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軟磁材料用于實(shí)現(xiàn)電能的變化與傳輸，是廣泛應(yīng)用于國(guó)防軍工和國(guó)民經(jīng)濟(jì)的基礎(chǔ)電子材料。新能源汽車、光伏、5G通信等新興產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，對(duì)高性能軟磁材料提出了迫切需求。過(guò)去兩年中，杭電張雪峰團(tuán)隊(duì)在軟磁材料等領(lǐng)域進(jìn)行了系統(tǒng)工作，開(kāi)發(fā)出了液相燒結(jié)高頻軟磁復(fù)合材料，限域固相反應(yīng)包覆軟磁復(fù)合材料以及兼具優(yōu)異機(jī)械強(qiáng)度和磁性能的軟磁合金，滿足了先進(jìn)電力電子技術(shù)對(duì)軟磁材料的苛刻需求。相關(guān)成果近期集中發(fā)表在材料領(lǐng)域國(guó)際頂級(jí)學(xué)術(shù)期刊Advanced Functional Materials (adfm.202303951)，Acta Materialia (Acta Mater. 119102, 118970)上。

軟磁復(fù)合材料由金屬磁粉通過(guò)絕緣包覆、壓制成型和退火處理等工藝制備而成。絕緣包覆能有效提高軟磁復(fù)合材料的電阻率，降低顆粒間渦流損耗，同時(shí)能保持金屬磁粉高飽和磁通密度的優(yōu)點(diǎn)，是發(fā)展最快、市場(chǎng)前景最大的軟磁材料。傳統(tǒng)軟磁復(fù)合材料一般采用先絕緣包覆，后高壓成型的制備流程，特別是在FeSiAl等高硬度磁粉成型中，需要施加高達(dá)2GPa的成型壓力。高的成型壓力不僅會(huì)破壞絕緣包覆層，也會(huì)導(dǎo)致磁粉變形，產(chǎn)生非常大的內(nèi)應(yīng)力。在高頻化軟磁復(fù)合材料中，由于采用的金屬磁粉粒度更細(xì)，傳統(tǒng)模壓成型工藝面臨的挑戰(zhàn)更大。

針對(duì)這一痛點(diǎn)，團(tuán)隊(duì)創(chuàng)新性的設(shè)計(jì)了金屬固相-非金屬液相的粉末冶金冶金思路，采用低熔點(diǎn)氧化物MoO3作為燒結(jié)助劑，在850℃實(shí)現(xiàn)了FeSiAl/MoO3的液相燒結(jié)。高溫下MoO3熔體與FeSiAl基體的界面反應(yīng)降低了表面能，使得MoO3熔體能充分潤(rùn)濕FeSiAl磁粉，同時(shí)界面反應(yīng)也有助于獲得更高的兩相結(jié)合力。這種液相燒結(jié)工藝避免了高壓成型，并一步實(shí)現(xiàn)軟磁復(fù)合材料包覆、成型和退火，在高頻軟磁復(fù)合材料制備中具有廣闊的應(yīng)用前景。

該工作6月14日以《界面反應(yīng)增強(qiáng)液相燒結(jié)金屬/氧化物軟磁復(fù)合材料》(Interfacial Reaction Enhanced Liquid-Phase Sintering of Metal/Oxide Soft Magnetic Composite)為題在Advanced Functional Materials在線發(fā)表。

圖1 不同溫度燒結(jié)FeSiAl/MoO3軟磁復(fù)合材料對(duì)比：(a) 壓縮曲線，(b) 壓潰強(qiáng)度，(c) 密度，(d-h) SEM顯微結(jié)構(gòu)，(i) 850℃燒結(jié)樣品的界面元素分布

圖2 不同溫度燒結(jié)FeSiAl/MoO3軟磁復(fù)合材料性能對(duì)比：(a) 磁譜實(shí)部，(b) 磁譜虛部，(c) 磁導(dǎo)率與截止頻率，(d) 高頻損耗，(e) 磁滯回線，(f) 飽和磁通與矯頑力

圖3 (a) MoO3在FeSiAl基體上的高溫潤(rùn)濕實(shí)驗(yàn)，(b) 不同低熔點(diǎn)氧化物在FeSiAl基體上的潤(rùn)濕行為，(c) 潤(rùn)濕角與液相燒結(jié)行為關(guān)系，(d) 現(xiàn)有粉末冶金中的液相燒結(jié)材料體系

電力電子器件的快速發(fā)展，迫切需要軟磁復(fù)合材料同時(shí)具備高磁導(dǎo)率和低損耗。FeSiAl軟磁復(fù)合材料具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度，且磁致伸縮系數(shù)和磁晶各向異性接近于零，是最具性價(jià)比的軟磁復(fù)合材料，大量應(yīng)用于開(kāi)關(guān)電源及變壓器等磁性功率元件。磁粉絕緣包覆是軟磁復(fù)合材料的關(guān)鍵工藝，能有效提高電阻率，降低顆粒間渦流損耗。但傳統(tǒng)的絕緣包覆材料通常為非磁性材料，會(huì)引入退磁場(chǎng)和磁稀釋效應(yīng)，導(dǎo)致磁導(dǎo)率變差。迄今為止，傳統(tǒng)的絕緣包覆工藝很難同時(shí)實(shí)現(xiàn)低功耗和高磁導(dǎo)率。團(tuán)隊(duì)創(chuàng)新性提出限域固相反應(yīng)絕緣包覆思路，通過(guò)FeSiAl/TiO2 軟磁復(fù)合材料中TiO2和FeSiAl之間的限域固相反應(yīng)，在基體表面原位制備了均勻及良好晶格匹配的Al2O3絕緣層。TiO2漸進(jìn)式釋氧確保了FeSiAl的可控氧化，其自身在缺氧條件下變成鐵磁性，從而減輕了磁稀釋效應(yīng)。FeSiAl顆粒被Al2O3絕緣層有效地隔離，從而產(chǎn)生低渦流損耗。同時(shí)，通過(guò)原位洛倫茲透射電鏡直接觀察到快速的疇壁位移和較小的磁滯損耗。所制備的FeSiAl/TiO2 SMC具有低功耗130 mW·cm-3 (50 mT, 100 kHz)和高有效磁導(dǎo)率143，在節(jié)能和高效電子器件中具有很大的應(yīng)用潛力。

該工作6月19日以《限域固相反應(yīng)制備高性能FeSiAl軟磁復(fù)合材料》(High-performance FeSiAl soft magnetic composites achieved by confined solid-state reaction)為題在Acta Materialia在線發(fā)表。

圖4 (a) 限域固相反應(yīng)示意圖，(b-g)FeSiAl/TiO2 SMC的斷面SEM及EDS圖譜

圖5 (a-f) FeSiAl/TiO2界面處HAADF圖及相應(yīng)的EDS，(g) 沿a中箭頭的Ti, O 及 Fe的EELS圖，(h) 1-70位點(diǎn)處Ti L2,3EELS

圖6(a) 不同工藝制備的FeSiAl軟磁復(fù)合材料有效磁導(dǎo)率比對(duì)圖，(b) Hm 隨頻率的變化圖，(c)DC磁滯回線得到的Hc，(d) 50 mT下功率損耗隨頻率的變化

隨著現(xiàn)代電氣系統(tǒng)的快速發(fā)展，對(duì)適合在高機(jī)械負(fù)荷下長(zhǎng)期運(yùn)行的軟磁材料需求越來(lái)越大。傳統(tǒng)硅鋼、坡莫合金和非晶合金等可以通過(guò)位錯(cuò)、第二相和晶界等進(jìn)行強(qiáng)化，但這可能會(huì)惡化材料的塑性和矯頑力。通過(guò)退火釋放應(yīng)力和晶格畸變可優(yōu)化合金矯頑力，但會(huì)引起時(shí)效效應(yīng)和退火脆性。因此，有必要開(kāi)發(fā)同時(shí)具有高強(qiáng)度、大塑性和低矯頑力的新型軟磁材料，以確保器件磁性能和機(jī)械性能穩(wěn)定性。團(tuán)隊(duì)通過(guò)在Fe26Co25Ni20Cu15Al13.1Ga0.9（HEA2）軟磁高熵合金中引入了多重共格界面，從而實(shí)現(xiàn)了強(qiáng)度、塑性和矯頑力之間的平衡。通過(guò)FCC/BCC雙相界面、FCC相中L12納米析出相和BCC相中B2納米析出相的協(xié)同強(qiáng)化作用，合金強(qiáng)度提高到414.6 MPa；此外，多重共格界面（FCC/BCC、FCC/L12和BCC/B2）賦予HEA2合金超過(guò)200%的優(yōu)異塑性。更重要的是，L12和B2納米析出相的尺寸小于疇壁寬度，并且多重共格界面不會(huì)阻礙疇壁運(yùn)動(dòng)，從而使其矯頑力低至334 A/m。而超過(guò)臨界寬度（δw=132 nm）的非均質(zhì)有序B2析出相對(duì)疇壁運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生了明顯的釘扎效應(yīng)。這項(xiàng)研究可以為開(kāi)發(fā)用于先進(jìn)電氣設(shè)備的具有綜合力學(xué)和磁性能的新型軟磁材料提供指導(dǎo)。

該工作4月29日以《多重共格結(jié)構(gòu)協(xié)同提升軟磁高熵合金力學(xué)性能和磁性能》(Strength, plasticity and coercivity tradeoff in soft magnetic high-entropy alloys by multiple coherent interfaces)為題在Acta Materialia在線發(fā)表。

圖7 FeCoNiCuAlGa HEAs的力學(xué)性能，(a)真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線，插圖顯示了HEA2合金不同應(yīng)變強(qiáng)度下照片，(b)HEA1-HEA3合金的性能對(duì)比圖

圖8 (a) 過(guò)焦模式下HEA2洛倫茲TEM圖，(b) 不同水平磁場(chǎng)下(0-128 mT)原位洛倫茲TEM，(c)圖(a)中的點(diǎn)1-10在外場(chǎng)下的位移，(d)析出相對(duì)磁疇壁的釘扎效應(yīng)示意圖

上述成果獲國(guó)家杰出青年科學(xué)基金、國(guó)家自然科學(xué)基金、浙江省重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃和浙江省自然科學(xué)基金項(xiàng)目的支持。